水處理(li)用人工陶(tao)粒(li)濾料檢(jian)驗方(fang)法（附錄A）

A.1 總則

A.1.1 稱取(qu)人工陶粒濾料樣(yang)品時應準確至所稱樣(yang)品質(zhi)量的(de)1%。樣(yang)品用量與測(ce)定(ding)步驟(zou)，應按照本方法的(de)規定(ding)行。

A.1.2 儀器、容量器皿，應進行校正。

A.1.3 試驗篩(shai)，按照GB/T6003.1、GB/T6003.2和GB/T6003.3標準的(de)規(gui)定執行。

A.1.4 水(shui)系指蒸餾水(shui)，當對水(shui)有特殊要求(qiu)時，則另加說明。

A.2 取樣

A.2.1 堆(dui)積濾(lv)料的取樣

在(zai)濾料堆(dui)(dui)上(shang)取(qu)樣(yang)(yang)時，應將濾料堆(dui)(dui)表面(mian)劃(hua)分(fen)成若干(gan)個面(mian)積相(xiang)同(tong)的(de)方形塊(kuai)(kuai)，在(zai)每一(yi)方塊(kuai)(kuai)的(de)中心點(dian)用采(cai)樣(yang)(yang)器或鐵鏟伸(shen)入到(dao)濾料表面(mian)以(yi)下150mm采(cai)取(qu)。然(ran)后將從(cong)所有方塊(kuai)(kuai)中取(qu)出的(de)等量（以(yi)下取(qu)樣(yang)(yang)均為(wei)等量合并）樣(yang)(yang)品置于一(yi)塊(kuai)(kuai)潔(jie)凈(jing)、光滑(hua)的(de)塑料布上(shang)，充(chong)分(fen)混勻，攤平成一(yi)正方形，在(zai)正方形上(shang)劃(hua)對角(jiao)線(xian)，分(fen)為(wei)四塊(kuai)(kuai)，取(qu)相(xiang)對的(de)兩(liang)塊(kuai)(kuai)混勻，作為(wei)一(yi)份樣(yang)(yang)品（即四分(fen)法取(qu)樣(yang)(yang)），裝入一(yi)個潔(jie)凈(jing)容器內。每份樣(yang)(yang)品質量約3kg。

A.2.2 袋裝濾料的取樣

取袋裝(zhuang)濾料樣(yang)品(pin)時，從每批(pi)產品(pin)總袋數的5%中(zhong)取樣(yang)（產品(pin)批(pi)量少時，在(zai)不少于(yu)3袋中(zhong)取樣(yang)）。用取樣(yang)器從袋口中(zhong)心(xin)垂直(zhi)插入二分(fen)之(zhi)一深度處采取。然(ran)后將從每袋中(zhong)取出的樣(yang)品(pin)合并，充分(fen)混勻，用四分(fen)法縮減至約3kg，作(zuo)為一份樣(yang)品(pin)，裝(zhuang)入一個潔凈容器內(nei)。

A.3 檢(jian)驗(yan)方法

A.3.1 均(jun)勻系數（K60），不均(jun)勻系數（K80）的測定

A.3.1.1 操作

稱(cheng)取(qu)干燥的(de)陶粒濾(lv)料(liao)樣(yang)(yang)品約100g，置于一(yi)組試(shi)驗篩(shai)(shai)(shai)(shai)（按篩(shai)(shai)(shai)(shai)孔(kong)由大(da)至小的(de)順序從上(shang)到下(xia)套在(zai)一(yi)起，底盤放在(zai)最(zui)下(xia)部）的(de)最(zui)上(shang)的(de)篩(shai)(shai)(shai)(shai)上(shang)，然(ran)后(hou)(hou)蓋上(shang)頂蓋。在(zai)行程140mm、頻率150次/min的(de)振蕩機上(shang)振蕩15mm，然(ran)后(hou)(hou)稱(cheng)出(chu)每只篩(shai)(shai)(shai)(shai)上(shang)截留的(de)濾(lv)料(liao)質量(liang)，按表A.1填寫和計(ji)算所得結果(guo)，并以表A.1中(zhong)試(shi)驗篩(shai)(shai)(shai)(shai)的(de)孔(kong)徑為橫(heng)坐(zuo)標，以通過該篩(shai)(shai)(shai)(shai)孔(kong)樣(yang)(yang)品的(de)百(bai)分(fen)數為縱坐(zuo)標繪(hui)制篩(shai)(shai)(shai)(shai)分(fen)曲線。在(zai)篩(shai)(shai)(shai)(shai)分(fen)曲線上(shang)讀出(chu)陶粒濾(lv)料(liao)樣(yang)(yang)品的(de)有效粒徑d10、d60和d80。

表A.1 篩(shai)分記(ji)錄

篩孔徑/mm	截留在篩上的樣品質量/g	通過篩的樣品
		質量/g	百分數/%
d1	m1	m7	m7/m×100
d2	m2	m8	m8/m×100
d3	m3	m9	m9/m×100
d4	m4	m10	m10/m×100
d5	m5	m11	m11/m×100
d6	m6	m12	m12/m×100
.........	.........	........	........
注：m——濾料樣品總質量,g

A.3.1.2 計(ji)算

均勻系數（K60）按式(A.1)計算。

K60=d60/d10(A.1)

不(bu)均(jun)勻系數（K80）按式(A.2)計算。

K80=d80/d10(A.2)

式中：

K60——均(jun)勻系數；

K80——不均(jun)勻系數(shu)；

d60——通(tong)過陶(tao)粒濾料質量60%的(de)篩孔孔徑，mm；

d80——通過(guo)陶粒濾(lv)料質量80%的(de)篩孔孔徑，mm；

d10——通過陶粒調料質量10%的篩孔孔徑，mm。

A.3.2 破碎率(lv)與磨損攀之(zhi)和的測定(ding)

A.3.2.1 操作

稱(cheng)(cheng)取經洗(xi)凈干燥(zao)并截留于孔徑O.5mm試(shi)(shi)驗篩上的(de)陶粒(li)濾(lv)料樣(yang)品約100g，置于內徑50mm、高150mm的(de)金屬(shu)圓(yuan)筒內。加入6顆直徑8mm的(de)軸承鋼珠(zhu)，蓋(gai)(gai)緊筒蓋(gai)(gai)，在行程為140mm、頻率為150次/min的(de)振(zhen)蕩機上振(zhen)蕩15min。稱(cheng)(cheng)量通過孔徑0.5mm試(shi)(shi)驗篩的(de)質量。

A.3.2.2 計(ji)算

破碎及磨損率(lv)按式（A.3）計算。

Cb=(mb/m)×100（A.3）

式中：

Cb——破(po)碎率與磨損率之和，%；

mb——通過孔徑0.5mm分樣(yang)篩的(de)樣(yang)品(pin)質量，g；

m——陶粒濾(lv)料樣品總質量，g。

A.3.3 含泥(ni)量的(de)測定(ding)

A.3.3.1 操作

 稱取干(gan)燥(zao)陶(tao)粒濾(lv)料樣品約500g，置于1000mL燒杯(bei)中(zhong)(zhong)，加(jia)入水，充(chong)分(fen)攪拌(ban)5min，浸泡2h，然后(hou)在(zai)水中(zhong)(zhong)攪拌(ban)淘洗(xi)樣品，約1min后(hou)，把渾(hun)水慢(man)慢(man)倒入孔徑為0.08mm的(de)試驗(yan)篩中(zhong)(zhong)。測定前，試驗(yan)篩的(de)兩面(mian)先用水濕(shi)潤。在(zai)整(zheng)個操作過(guo)程中(zhong)(zhong)，應避免陶(tao)粒濾(lv)料損失(shi)。再向筒中(zhong)(zhong)加(jia)入水，重復上(shang)述操作，直至(zhi)筒中(zhong)(zhong)的(de)水清澈為止。用水沖洗(xi)截(jie)留(liu)(liu)在(zai)篩上(shang)的(de)顆(ke)(ke)粒，并將篩放在(zai)水中(zhong)(zhong)來回搖動，以充(chong)分(fen)洗(xi)除小于0.08mm顆(ke)(ke)粒。然后(hou)將篩上(shang)截(jie)留(liu)(liu)的(de)顆(ke)(ke)粒和(he)杯(bei)中(zhong)(zhong)洗(xi)凈的(de)樣品一并倒入已恒量的(de)搪瓷盤中(zhong)(zhong)，置于105℃~110℃的(de)干(gan)燥(zao)箱中(zhong)(zhong)干(gan)燥(zao)至(zhi)恒量。

A.3.3.2 計算

含泥量按式（A.4）計算。

Cs=[(m-ms)/m]×100（A.4）

式中:

Cs——含泥量，%；

m——淘洗前陶粒濾料樣品(pin)的質量，g；

ms——淘洗后陶粒濾(lv)料樣(yang)品的(de)質量(liang)，g。

A.3.4 鹽酸可溶(rong)率的測定

A.3.4.1 操作

將陶粒濾料樣品用水(shui)洗(xi)凈(jing)(jing)，在(zai)(zai)105℃~110℃的干(gan)(gan)燥箱中(zhong)干(gan)(gan)燥至(zhi)恒量(liang)。稱(cheng)取洗(xi)凈(jing)(jing)干(gan)(gan)燥樣品約50g，置(zhi)于500mL燒杯中(zhong)，加入1+1鹽(yan)酸(suan)（1體(ti)積(ji)分(fen)析純鹽(yan)酸(suan)與1體(ti)積(ji)水(shui)混合）160mL（使樣品完全浸沒）。在(zai)(zai)室溫(wen)下靜置(zhi)，偶作攪拌，待停止發泡30min后(hou)(hou)，傾出(chu)鹽(yan)酸(suan)溶液，用水(shui)反復洗(xi)滌(di)樣品（注意不要讓(rang)樣品流失），直(zhi)至(zhi)用pH試紙檢查(cha)洗(xi)凈(jing)(jing)水(shui)呈(cheng)中(zhong)性(xing)為止。把洗(xi)凈(jing)(jing)后(hou)(hou)的樣品移(yi)入已恒量(liang)的稱(cheng)量(liang)瓶中(zhong)，在(zai)(zai)105℃~110℃的干(gan)(gan)燥箱中(zhong)干(gan)(gan)燥至(zhi)恒量(liang)。

A.3.4.2 計(ji)算

鹽酸可溶(rong)率按式(shi)（A.5）計算(suan)。

Cha=[(m-mha)/m]×100（A.5）

式中：

Cha——鹽(yan)酸可(ke)溶率，%；

m——加(jia)鹽酸前陶(tao)粒濾(lv)料樣品的質量，g；

mha——加鹽酸后陶粒濾料(liao)樣品的質(zhi)量(liang)，g。

A.3.5 密度(du)的(de)測定

A.3.5.1 操作

向李氏比(bi)重瓶(ping)(ping)中加(jia)(jia)入煮沸并冷卻至約20℃的(de)水(shui)至零(ling)刻(ke)度(du)(du)，塞緊瓶(ping)(ping)蓋。在20℃±1℃的(de)恒溫(wen)水(shui)槽中靜(jing)置1h后，調(diao)整水(shui)面準確對準零(ling)刻(ke)度(du)(du)，擦干(gan)瓶(ping)(ping)頸(jing)內壁(bi)附著水(shui)，通過長頸(jing)玻璃漏斗(dou)(dou)慢(man)慢(man)加(jia)(jia)入洗凈(jing)干(gan)燥的(de)陶(tao)粒濾料(liao)樣(yang)品(pin)(pin)約30g，邊加(jia)(jia)邊向上提升漏斗(dou)(dou)，避免漏斗(dou)(dou)附著水(shui)及瓶(ping)(ping)頸(jing)內璧粘附樣(yang)品(pin)(pin)顆粒。旋(xuan)轉并用(yong)(yong)手輕(qing)拍比(bi)重瓶(ping)(ping)，以驅除氣泡(pao)。塞緊瓶(ping)(ping)蓋，在20℃±1℃的(de)恒溫(wen)水(shui)槽中靜(jing)置1h后，再用(yong)(yong)手輕(qing)拍比(bi)重瓶(ping)(ping)，以驅除氣泡(pao)，記錄瓶(ping)(ping)中水(shui)面刻(ke)度(du)(du)。

A.3.5.2 計算

密度按式（A.6）計算(suan)。

ρ=m/V（A.6）

式中：

ρ——密度，g/cm³；

m——陶粒濾料樣品的質量，g；

V——李氏比重瓶中水面刻度，cm³。

A.3.6 堆(dui)積密度的測定

A.3.6.1 操作

取陶粒(li)濾料約0.8L，放(fang)入干燥箱內干燥至恒量。

用取(qu)樣(yang)勺將試(shi)(shi)樣(yang)從(cong)離容(rong)量筒(tong)(tong)（容(rong)量簡用金(jin)屬制作(zuo)，其(qi)內部(bu)(bu)直(zhi)(zhi)徑與(yu)高度均為100mm）上方(fang)50mm處（或(huo)采(cai)用標(biao)準漏斗）均勻(yun)倒入，讓試(shi)(shi)樣(yang)自然(ran)落下，不(bu)得(de)碰撞容(rong)量筒(tong)(tong)。裝滿后使容(rong)量筒(tong)(tong)口上部(bu)(bu)試(shi)(shi)樣(yang)成(cheng)錐體，然(ran)后用直(zhi)(zhi)尺沿容(rong)量筒(tong)(tong)邊緣從(cong)中心向兩邊刮平，表(biao)面凹(ao)陷處用粒徑較小的濾料填(tian)平后，稱(cheng)量。

A.3.6.2 計(ji)算(suan)

堆積(ji)密度(du)按式（A.7）計算。

ρp=(m1-m2)/Vν（A.7）

式中：

ρp——堆積密度，g/m³；

m1——陶粒(li)濾料(liao)樣品(pin)和(he)容量筒的質量，g；

m2——容量筒的質量，g；

Vν——容量筒的容積，cm³。

取兩(liang)(liang)次試驗結果(guo)(guo)的(de)(de)算術平均值(zhi)(zhi)作為測定值(zhi)(zhi)。如兩(liang)(liang)次結果(guo)(guo)之(zhi)差大于平均值(zhi)(zhi)的(de)(de)2%時，應重新取樣進(jin)行試驗。

A.3.7 表觀密度的(de)測定

A.3.7.1 操(cao)作

稱取洗凈干燥(zao)的陶粒濾料(liao)樣(yang)品約30g，放(fang)入(ru)量筒中浸(jin)水1h（如有顆粒漂浮于水上(shang)(shang)，必須用帶(dai)柄的圓(yuan)形金屬板將其(qi)壓入(ru)水中）后(hou)取出(chu)，倒(dao)入(ru)孔徑為(wei)0.08mm的篩子(zi)上(shang)(shang)，瀝水1min~2min。然后(hou)倒(dao)在擰干的濕(shi)毛巾(jin)上(shang)(shang)，用手(shou)握住毛巾(jin)兩(liang)端，使其(qi)成為(wei)槽形，讓(rang)試(shi)樣(yang)在毛巾(jin)上(shang)(shang)來回滾動8次~10次后(hou)，倒(dao)入(ru)瓷盤(pan)里。

將試樣倒入(ru)水面為零(ling)刻度的李氏比重瓶中，讀(du)出水面刻度。

A.3.7.2 計算

表觀密度按式（A.8）計算(suan)。

ρap=m/V（A.8）

式中：

ρap——表觀密度，g/cm³；

m——干燥陶粒(li)樣品質量，g，

V——李氏比重瓶中水面刻度，cm³。

取(qu)(qu)兩(liang)次(ci)試(shi)驗結(jie)果的算術平均值(zhi)作(zuo)為測(ce)定(ding)值(zhi)。如兩(liang)次(ci)結(jie)果之差大(da)于平均值(zhi)的2%時(shi)，應(ying)重新取(qu)(qu)樣進(jin)行試(shi)驗。

A.3.8 空隙率的測定

在(zai)測定(ding)濾(lv)料(liao)堆積(ji)密(mi)度(du)和表觀密(mi)度(du)的基礎上，通(tong)過計算(suan)，確定(ding)濾(lv)料(liao)在(zai)自然堆積(ji)狀態(tai)下顆粒間(jian)的空隙率。

A.3.8.1 計算(suan)

空(kong)隙率按式（A.9）計算。

υ=(1-ρp/ρap)×100（A.9）

式中：

υ——空隙率，%；

ρp——堆積密度，g/cm²；

ρap——表觀密度，g/cm³。

A.3.9 比表面積的測定

本標準給出(chu)了BET法中的一(yi)種——氣相色譜法來測(ce)定陶(tao)粒濾料的比表面積。

A.3.9.1 原(yuan)理

放到氣體(ti)體(ti)系中的樣(yang)(yang)品，其物質表面(mian)在低(di)溫下將發生(sheng)物理(li)吸(xi)(xi)(xi)附。當吸(xi)(xi)(xi)附達(da)到平衡(heng)時，測量(liang)平衡(heng)吸(xi)(xi)(xi)附壓力和吸(xi)(xi)(xi)附的氣體(ti)量(liang)，根據BET方程式[見式（A.10）]求出樣(yang)(yang)品單分子層吸(xi)(xi)(xi)附量(liang)，從而計算(suan)出樣(yang)(yang)品的比表面(mian)積。

(P/P0)/V(1-P/P0)=(C-1)/VmC×P/P0+1/VmC（A.10）

式中：

P——平衡吸附(fu)壓(ya)力，Pa；

P0——飽和蒸(zheng)汽壓力，Pa；

V——吸附體積（標準態），cm³；

Vm——單層吸附體積（標準態），cm³；

C——BET常數(shu)。

令(ling)P/P0為X，(P/P0)/V(1-P/P0)為Y，(C-1)/VmC為A，1/VmC為B，便得到一(yi)條斜(xie)率為A，截距為B的(de)直(zhi)線方程Y=AX+B，作(zuo)圖如圖A.1所示。

圖A.1在(zai)(zai)相(xiang)對壓力P/P0取值在(zai)(zai)0.05~0.35范圍內通常是線(xian)性的(de)，而兩個端(duan)點有時會偏離(li)直線(xian)，計算時偏離(li)的(de)點應舍掉。

通過一系列相對壓力P/P0和(he)(he)吸(xi)附(fu)(fu)(fu)(fu)氣體(ti)(ti)量V的(de)測量，由BET圖(tu)或最小二乘法求出(chu)斜率A和(he)(he)截(jie)距B值(zhi)。并導(dao)出(chu)單層(ceng)容量和(he)(he)BET參數C。C值(zhi)表示了(le)吸(xi)附(fu)(fu)(fu)(fu)劑和(he)(he)吸(xi)附(fu)(fu)(fu)(fu)質(zhi)之間的(de)相互作(zuo)用(yong)力。采(cai)用(yong)氮吸(xi)附(fu)(fu)(fu)(fu)氣體(ti)(ti)時，截(jie)距相對斜率而言，往(wang)往(wang)是(shi)比(bi)較小的(de)，C值(zhi)遠(yuan)大于1。

采用氮吸附氣體(ti)時，樣品的(de)質量(liang)比表面積Sw，可通過單層(ceng)容量(liang)和(he)每個(ge)分子(zi)在一個(ge)完整的(de)單層(ceng)上所占有的(de)平均面積求出，如式（A.11）：

Sw=4.35Vm/m（A.11）

式中：

Sw——樣品的質量比表面積，10⁴cm²/g；

Vm——單層吸附體積（標準態），cm²；

m——樣品(pin)的質量，g。

A.3.9.2 儀器和材料

A.3.9.2.1 主要(yao)儀器

本標準(zhun)給出了(le)氣(qi)相色(se)譜法所(suo)用儀(yi)器(qi)原理(li)示意圖(tu)A.2

A.3.9.2.2輔助設備

a)天平：感量為0.1mg；

b)杜(du)瓦(wa)瓶(ping)：各種尺寸的杜(du)瓦(wa)瓶(ping)和(he)液氮(dan)的儲存設備；

c)盛樣(yang)器：U形玻璃管盛裝樣(yang)品；

d)蒸(zheng)氣壓(ya)力(li)(li)溫度(du)計：蒸(zheng)氣壓(ya)力(li)(li)溫度(du)計，用以測(ce)量液(ye)體(ti)氮的飽和蒸(zheng)氣壓(ya)力(li)(li)和溫度(du)。

A.3.9.2.3 材料

a)吸附氣體（氮氣），其(qi)純度不小于99.99%，其(qi)溫(wen)度在測量過程中要保持穩定；

b)載氣(qi)（氦氣(qi)），其純(chun)度(du)不小于(yu)99.99%；

c)液體氮，其純度不(bu)小于99.99%，使(shi)吸附氣體的飽和(he)蒸氣壓力在測(ce)量過程中保持穩定。

A.3.9.3 測試步驟

A.3.9.3.1 脫氣

在真空(kong)度大約1pa的條件下(xia)，在90℃時(shi)，脫(tuo)氣(qi)1h，然后(hou)在350℃時(shi)，脫(tuo)氣(qi)大于5.5h，當(dang)盛樣(yang)器(qi)內氣(qi)體(ti)的壓(ya)力和(he)組成、樣(yang)品質(zhi)量(liang)達到穩(wen)定時(shi)，脫(tuo)氣(qi)完(wan)成。脫(tuo)氣(qi)后(hou)，盛樣(yang)器(qi)冷卻至測(ce)量(liang)溫度。

A.3.9.3.2 測量(liang)

以氮氣(qi)為(wei)(wei)吸(xi)附氣(qi)體，氦氣(qi)為(wei)(wei)載氣(qi)，兩(liang)種(zhong)氣(qi)體以一定比例混合(he)后，在接近大氣(qi)壓力下流過樣品，用熱導(dao)池監視混合(he)氣(qi)體的(de)熱傳導(dao)率(lv)。

調節(jie)氦氣(qi)流(liu)(liu)量約為(wei)40mL/min，調節(jie)氮氣(qi)流(liu)(liu)量，使(shi)兩(liang)路氣(qi)體混合均(jun)勻(yun)的總流(liu)(liu)量約為(wei)70mL/min。然后(hou)接(jie)通電源。調節(jie)監視器(qi)零點。待(dai)儀(yi)器(qi)穩(wen)定(ding)后(hou)，把裝有液氮的杜瓦瓶套在樣品管上，當吸(xi)(xi)附(fu)(fu)達到平衡時，熱導(dao)池(chi)檢比一個(ge)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)峰。當液氮移開樣品時，熱導(dao)池(chi)又檢出(chu)一個(ge)與吸(xi)(xi)附(fu)(fu)峰極性相反的脫附(fu)(fu)峰。

再次(ci)調整刻(ke)氣與氮氣的(de)流(liu)量(liang)，保持總流(liu)量(liang)約(yue)在70mL/min，且P/P0在0.05~0.35范圍內(nei)，如上操作(zuo)，檢出一(yi)個吸附(fu)峰(feng)(feng)和一(yi)個脫附(fu)峰(feng)(feng)。

如此測量5次~7次，檢出(chu)相應(ying)的(de)吸附峰與脫附峰。

A.3.9.4 計算

a)相對壓力

相(xiang)對壓力(li)由(you)式(shi)（A.12）求出。

P/P0=Rx/R0×PA/P0（A.12）

式中：

P——平(ping)衡(heng)吸附壓(ya)力，Ra；

P0——飽和蒸汽(qi)壓力Ra；

PA——大氣(qi)壓(ya)力，Pa；

Rx——吸附質氣體流量，mL/min。

R0——混合氣總流量(liang)，mL/min。

b) 吸附的氣體量

吸附的(de)氣(qi)體量由式（A.13）和式（A.14）求出(chu)。

Vs=Vt[273.15PA/1.01325×105(273.15+t)]（A.13）

V=Vs(Ad/As)（A.14）

式中：

Vs——體積管中充入吸附質氣體體積（標準態），cm³；

PA——大氣壓力，Pa；

Vt——標準體積管體積，cm³；

t——實驗時環境(jing)溫度(du)，℃；

V——吸附體積（標準態），cm³；

Ad——脫附峰面積，cm²；

As——標準峰面積，cm²。

c)比表(biao)面積

樣(yang)品的比表面(mian)積按(an)A.3.9.1中描述的方法求出。