石英砂中氧化鐵的測定
氧化鐵的測定方法有幾種:鄰菲羅啉比色法,硫氫酸鹽比色法,目視比色法,磺基水楊酸鈉比色法。本文主要介紹磺基水楊酸鈉比色法。
1、測定原理
在氨性溶液中,三價鐵離子與磺基水楊酸生成黃色的磺基水楊酸絡鹽進行比色,其反應:
2、測定過程
準確稱取0.5克石英砂試樣,置于鉑金坩鍋時,用水潤濕,加入8滴硫酸(1:1)和8毫升氫氟酸,將坩鍋置于低溫電爐上蒸發至冒三氧化硫白煙:再加入4滴(1:1)硫酸和4毫升氫氟酸,置于低溫電爐上再次蒸發至三氧化硫白煙冒盡。冷卻、用熱水浸出熔塊于300毫升燒杯中,加鹽酸(1:1)溶解(可以加熱),冷卻。移入250毫升容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此為待測液。
分別吸取待測液25毫升置于兩個100毫升空量瓶中,用水稀釋至約50毫升,加入5毫升10%的磺基水楊酸鈉溶液,滴加氫氧化銨(1:1)至溶液由紅色變為黃色,過量2毫升,用水稀釋至標線,搖勻。在72型分光光度計上,以試劑空白作參比,選用1厘米比色槽,在波長440納米處測量溶液消光值(E)。
標準曲線的繪制,準確吸取0,0.5,1.0,1.5,2.0,……4.0毫升氧化鐵標準溶液(每毫升含Fe2O30.1毫克),分別置于100毫升容量瓶中,用水稀釋至內50毫升,加入5毫升10%磺基水楊酸鈉溶液,滴加氫氧化銨(1:1)至溶液由紅色變為黃色,過量2毫升,用水稀釋至標線,搖勻。于72型分光光度計上,選用1厘米比色槽,在波長440納米處測量溶液消光值(E)。以測得的消光值E為縱坐標,相應的濃度(C)為橫坐標,繪制標準曲線。
氧化鐵的百分含量按下式計算:
Fe2O3=(C×10)/(G4×1000)×100%
式中:
C—從標準曲線上查得被測溶液中氧化鐵的含量,毫克/100毫升:
G4—試樣重量,g。
3、討論
三價鐵離子與磺基水楊酸鈉生成的絡合物顏色隨著溶液pH不同而改變。在pH=1.8-2.5時為紫紅色絡合物(Fe3++Sal2-→FeSal+);pH=4-8時,為紫褐色絡合物(FeSal2- );pH=8-11.5時為黃色絡合物(Fe3++Sal32-→FeSal2-);而pH值大于12時磺基水楊酸本身開始分解生成沉淀。